氣相色譜儀器系統(tǒng)—色譜柱

色譜柱操作包括安裝維護(hù)和維修等內(nèi)容，下面就毛細(xì)管柱的問題分別簡單述說之。

1. 色譜柱的安裝

    當(dāng)把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種，一是內(nèi)螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊。通過接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。安裝毛細(xì)柱時應(yīng)注意三個問題：

    *，先將密封墊套在柱頭，此時應(yīng)將柱頭向下，避免密封墊碎硝進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1~2cm。可用專門的柱切割器，也可用一個開安倍瓶的磁片，在柱頭上輕輕地劃一下，然后用手別斷。這樣做可以保證柱端是整潔的，又避免了柱頭污染物對分析的干擾，因?yàn)榻厝チ舜┻^密封墊時可能進(jìn)入柱頭的污染物，或者運(yùn)輸過程中可能損壞的柱端。

    第二，柱端伸出密封墊的長度，不同的儀器有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴(yán)格按儀器說明確定。比如，HP儀器要求進(jìn)樣口一端伸出5mm左右，檢測器一端則依據(jù)檢測器的不同而不同?？偟脑瓌t是進(jìn)樣口一端先安裝好后，柱端要處于分流點(diǎn)以上，并位于襯管中央，檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(diǎn)（如FID的火焰），以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長度準(zhǔn)確，可在截去柱端后，先量好柱頭伸出長度，然后用記號筆或改字液在接頭下方的色譜柱上做記號，擰緊接頭以后保證該記號正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過程中柱管移動可能造成的伸出長度不準(zhǔn)確。

    第三，，接頭不要擰的太緊，以避免將色譜柱壓裂或壓碎。一般新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后在用扳手?jǐn)Q1/4圈即可。如果是重復(fù)使用的石墨墊，則要多擰緊一點(diǎn)，直到用手輕輕拉柱管拉不動為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊，不過同一色譜柱拆下在安裝時可重復(fù)使用石墨墊，但重復(fù)使用的次數(shù)不要超過3次，否則會失去密封性。

2. 色譜柱的維護(hù)

    每次新安裝了色譜柱后，都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。具體的方法是，先接通載氣，然后將柱溫從60℃左右以5~10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的zui高使用溫度以下30℃（如HP-5柱可到280℃）或者實(shí)際分析操作溫度以上30℃（如分析時使用240℃，老化溫度應(yīng)為270℃），并在高溫時恒溫30到120min，直到記錄的基線穩(wěn)定為止。如果基線難以穩(wěn)定，可重復(fù)進(jìn)行幾次程序升溫老化，也可在高溫下恒定更長時間。注意，一定要等到基線穩(wěn)定后，才可做空白運(yùn)行或進(jìn)樣分析。色譜柱使用一段時間后，柱內(nèi)滯留一些高沸點(diǎn)組分，這時基線可能出現(xiàn)波動或出現(xiàn)鬼峰。解決此問題的方法也是老化。

    暫時不用的色譜柱從儀器上卸下后，柱兩端應(yīng)當(dāng)用一塊硅橡膠（可利用廢進(jìn)樣隔墊）堵上，并放在相應(yīng)的包裝盒中，以免柱頭被污染。

    每次關(guān)機(jī)都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時切斷載氣，可能會因?yàn)榭諝猓ㄑ鯕猓U(kuò)散進(jìn)入柱管而造成固定液的氧化降解。

    儀器有過溫保護(hù)功能時，每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度，（超過此溫度值時，儀器會自動停止加熱），以確保柱箱溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。

3. 色譜柱的修理

    色譜柱都有一定的壽命，它與所分析的樣品狀況和維護(hù)情況有直接的關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標(biāo)志是固定液流失太多而失去了分離能力，柱管堵塞和斷裂也是導(dǎo)致柱失效的原因。有是只是因?yàn)橐恍└叻悬c(diǎn)的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力，這時可對其進(jìn)行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子，用載氣將污染物沖洗出來，若柱子仍不能恢復(fù)，就從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長（柱頭是zui容易被污染的），再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。如果還不起作用，可再反復(fù)注射溶劑進(jìn)行清洗，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲苯。每次可進(jìn)樣5~10ul。這一辦法常常奏效。如果色譜柱性能還不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿沖洗?？捎贸檎婵盏姆椒▽⑷軇牧硪欢宋?，也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑的用量依柱子的污染程度而定，一般20ml左右。如果這一方法仍不起作用，說明色譜柱應(yīng)該報廢了。需要說明。只有固定液交聯(lián)的柱子才可以用此法清洗，否則會將固定液全部洗掉。

    我們zui不愿意看到的事故是由于意外原因?qū)⑿阅芎芎玫纳V柱折斷了。這時斷裂的色譜柱固然可以作為短色譜柱使用，但若能“斷指再接"不就可以減少損失了嗎？市場上有商品柱連接器出售，到價格稍高，其實(shí)我們也可以用一截玻璃管連接斷柱。既用干凈的玻璃管在煤氣燈上拉出一段細(xì)管子，管子中間的內(nèi)徑接近于柱外徑，管子兩端的內(nèi)徑大于柱外徑。這樣將折斷的柱子從玻璃管兩端插入，直到兩端對接，再在玻璃管與色譜柱的空隙中填上聚酰亞胺黏合劑，固化后柱子就連接好了。這樣連接后柱性能會有一定的下降，但仍能使用。連接好壞的關(guān)鍵是玻璃管中間一段的內(nèi)徑要接近或等于色譜柱的外徑。還有斷柱的端面要切割整齊，盡可能使兩個端面對接在一起。