氣相色譜儀各系統的使用要求與注意事項

一、總體要求
 
氣相色譜儀必須在規定的條件下工作，操作應按規定進行，否則結果不準確，沒有意義。
 
二、氣路系統
 
（1）氣路系統zui常出現的問題是泄漏。泄漏的結果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經常進行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統則可在一定程度上自動檢漏。
 
（2）穩壓閥和針形閥的調節應慢慢進行。在不工作時，穩壓閥應放松手柄（順時針轉動）以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應將閥門處于“開”的狀態（逆時針轉動），以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。
 
（3）當載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時，由于易使流路壓力不穩和流動相純度下降，則應更換新氣瓶。
 
三、進樣系統
 
手動進樣主要要求是：
 
（1）進樣速度要快。取樣后，一手持注射器，另一手保護針尖（防止插入時彎曲），小心地將針頭穿過隔墊，隨即以zui快的速度將注射器插到底，同時迅速將供試品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
 
（2）取樣量要準確。
 
（3）為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次（抽滿針管的2/3，再排出），再用要分析的供試品洗針至少3次。
 
（4）選用合適的注射器。GC分析zui常用的是10μL微量注射器，其進樣量一般不要小于1μl。進樣量要控制在1μl以下，就應采用5μl或1μl的注射器，由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內，取樣時應反復推拉針芯，以確保針尖內沒有氣泡。
 
（5）微量注射器用后必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈。
 
四、柱系統
 
（1）新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。辦法是按出廠時的測試條件進行驗收。可避免不必要的經濟損失。
 
（2）色譜柱若短期內不用，應從儀器上卸下，柱兩端用一塊硅橡膠（可用廢進樣隔）堵上，并放在相應的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
 
（3）每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣，因空氣擴散進入柱管會造成固定液氧化降解。
 
（4）每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設定柱箱保護溫度，確保溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。
 
（5）當色譜柱使用一段時間后，會因柱內滯留的高沸點組分使基線波動或出現鬼峰。此時應對色譜柱進行老化。
 
（6）在老化色譜柱時，應將色譜柱后管路與檢測器斷開，以免儀器管路與檢測器污染。
 
五、檢測器
 
啟動儀器前必須先通載氣。
 
（1）TCD
 
①盡量采用高純度的氣源（純度為99.99%）。
 
②通氣0.5h以上，將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。先通載氣后加橋流，且不得超過額定值。
 
③熱導池用于高溫分析時，如要停機，首先切斷橋電流，等檢測室溫度低于100℃以下，再關閉氣源。
 
（2）FID
 
①盡量采用高純的氣源（如純度為99.99%的N2或H2），空氣必須經過0.5nm分子篩充分的凈化。
 
②在*的N2/H2比以及*空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關系。此比例接近或等于1：10：1。
 
③色譜柱必須經過嚴格的老化處理。
 
④離子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環境中。
 
⑤應注意安全問題。測定流量，測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
 
⑥為防止污染，檢測器溫度設置應高于色譜柱實際工作的zui高溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、三氯甲烷和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類似的供試品時，長期使用會使噴嘴堵塞。使基線不佳，校正因子不重復等狀態。應及時用細砂紙小心擦洗噴嘴及收集極，再以甲醇、丙酮等洗滌。
 
六、儀器連接
 
（1）主機與記錄儀等應接地。儀器穩定性直接與接地有關。 接地辦法：用內徑為1～1.5mm的銅導線焊在一塊200mm×200mm的銅板上，再將銅板埋入0.5m的深濕地中。不能將地線直接接到自來水管或暖氣片上，更不能將電源的中線代替接地點。
 
（2）儀器的所有接地點連在一起，使之等電位，防止相互引進干擾信號。


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