氣相色譜儀歸一化法定量分析

　　注：本次測量方法以丁醇異構(gòu)體混合物分析為例
 

　　一、儀器及試劑準(zhǔn)備
 

　　1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP柱)、氫氣鋼瓶、試劑瓶等
 

　　2、試劑：異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR級)
 

　　二、配制混合試樣
 

　　用一干燥且潔凈的小瓶(青霉素瓶)稱取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第三位)、混合均勻，備用。
 

　　三、連接電源及相應(yīng)的連線，接通載氣，檢查氣路氣密性。
 

　　四、啟動色譜儀，設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下：柱溫75℃、氣化室溫度160℃、熱導(dǎo)檢測器橋電流150mA、載氣為氫氣、載氣流量20～30mL.min-1、記錄紙紙速300mm.h-1、衰減比為1:1。
 

　　五、按儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至可進(jìn)樣狀態(tài)(待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡，記錄儀基線平直后即可進(jìn)樣)。
 

　　六、清洗微量注射器，吸取混合試樣0.6μL進(jìn)樣得各組分的色譜圖。各組分的保留時(shí)間符合沸點(diǎn)規(guī)律，出峰順序?yàn)槭宥〈?b.p.32.6℃)、仲丁醇(b.p.99.5℃)、異丁醇(b.p.108.1℃)、丁醇(b.p.117.7℃)。如峰信號超出量程以外，樣品量可酌情減少；如峰形過窄，不易測量半峰寬時(shí)，可適當(dāng)加快紙速。
 

　　七、實(shí)驗(yàn)完成后，清洗進(jìn)樣器，按儀器操作步驟中的有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和載氣，并做好實(shí)驗(yàn)結(jié)束工作和清理工作。
 

　　八、記錄及處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
 

　　1、記錄實(shí)驗(yàn)條件。
 

　　2、記錄在色譜圖上測量出的各組分的峰高，半峰寬，計(jì)算的峰面積等。
 

　　3、計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。