改性瀝青中橡膠含量的液相色譜測(cè)定法

        橡膠可以提高瀝青的軟化點(diǎn)，降低針入度，提高延度，降低斷裂度，還可以增加路面彈性和路面
的抗疲勞壽命通過(guò)橡膠的加入，使瀝青的感溫性得到很大改善，同時(shí)還能降低噪音。但橡膠價(jià)格較高，加入橡膠量太大，道路成本太高，加入量較小時(shí)，橡膠顆粒被瀝青介質(zhì)包圍，起不到上述作用。橡膠改性瀝青中橡膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為 3%-10%，但橡膠添加量的監(jiān)控測(cè)定十分困難因?yàn)闉r青本底太高，使用一般儀器分析時(shí)干擾太大，結(jié)果的可靠性低紅外光譜法是目前使用較多的方法，但由于受操作條件的影響，對(duì)橡膠含量的測(cè)定誤差一般在5%以上，且受壓片等操作的影響，其重復(fù)性難以保證
       本文根據(jù)橡膠和瀝青相對(duì)分子質(zhì)量的巨大差異（ 橡膠15000-20000，瀝青3000 ） ， 采用凝膠色譜法準(zhǔn)確測(cè)定瀝青中的橡膠含量該方法簡(jiǎn)便，可靠，測(cè)定誤差小，且重復(fù)性好，對(duì)高速公路施工中偷工減料行為的監(jiān)控提供了測(cè)試依據(jù)，也可作為復(fù)雜樣品中高分子組分測(cè)試的參考類似工作，目前國(guó)內(nèi)外尚未見報(bào)道 。                                                       

         色譜柱填料孔徑對(duì)分離度和峰形有一定的影響，通常孔徑直徑須大于分子直徑的 倍才不會(huì)對(duì)分析造成影響由于橡膠和瀝青相對(duì)分子質(zhì)量的巨大差異（ 橡膠15000-20000 ，瀝青3000 左右） ， 本文選擇10 孔徑的凝膠色譜柱選用體積比為 的四氫呋喃正己烷和乙腈為流動(dòng)相四氫呋喃對(duì)樣品的溶解好，但丁苯橡膠在四氫呋喃中的保留值較短，當(dāng)只選用四氫呋喃為流動(dòng)相時(shí)，難于與基質(zhì)瀝青分離，而且四氫呋喃在左右有吸收，對(duì)樣品測(cè)試不利; 乙腈對(duì)樣品的溶解能力差，它作流動(dòng)相時(shí)樣品組分保留值加大，流動(dòng)相本底低，靈敏度高; 正己烷溶解丁苯橡膠的能力也差，但能使流動(dòng)相紫外吸收降低調(diào)整流動(dòng)相極性乙腈正己烷紫外吸收均小，單獨(dú)使用均可使流動(dòng)相本底降低，但極性不合適，只有將其按一定比例混合才可調(diào)整到適于分離的極性當(dāng)以上質(zhì)的體積比為 時(shí)，分離效果當(dāng)該比例發(fā)生變化時(shí)，丁苯橡膠被分離成許多組分而很難測(cè)定 其分離效果如圖 所示
       一般凝膠色譜選擇差示折光檢測(cè)器，對(duì)瀝青和丁苯橡膠具有同等強(qiáng)度的響應(yīng)且檢測(cè)靈敏度低丁
苯橡膠由于其特殊結(jié)構(gòu)在紫外的吸收比較強(qiáng)，但橡膠在瀝青中的含量低，需要靈敏度高的檢測(cè)器，因此
選擇紫外檢測(cè)器。