氣相色譜儀對氣體純度的要求及不良影響

　　氣相色譜儀氣路系統，是一個載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性，載氣流速的穩定性，以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響，需要注意控制。常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
 

　　氣相色譜儀對氣體純度有較高的要求，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響;一般情況下，氣體純度選擇應掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。
 

　　氣體純度的要求
 

　　根據每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。
 

　　氣體純度低可能造成的不良影響
 

　　根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有
 

　　以下幾種可能：
 

　　1、樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解;
 

　　2、色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈;
 

　　3、有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
 

　　4、對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大;
 

　　5、檢測器：TCD：信噪比減小，無法調零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命;FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析;
 

　　6、在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質，在低溫時保留在色譜柱中，當柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。