荊和淺談液相色譜儀色譜柱維修維護(hù)

　　每天用足夠的時間來平衡色譜柱，您就會在處理問題方面獲得的"補(bǔ)償"，而且您的色譜柱的壽命也會變得更長！------ 一定得做！
 

　　新的色譜柱在使用之前應(yīng)該在您自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試，即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且，在以后的使用中，應(yīng)時常對色譜柱進(jìn)行測試。
 

　　平衡色譜柱
 

　　反相色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在乙腈/水中的。請一定確保您所使用的流動相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲存或運(yùn)輸過程中可能會干掉，因此在用流動相分析樣品之前，應(yīng)使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水"過渡"。
 

　　硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動相，請在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡
 

　　如何平衡色譜柱？
 

　　平衡過程中，將流速緩慢地提高用流動相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對試劑度如果較低，則需要較長的時間來平衡)
 

　　色譜柱的再生
 

　　進(jìn)行色譜柱再生時，應(yīng)使用一個謙價的泵，我們建議不使用您的液相色譜儀上的泵。
 

　　建議用來沖洗的溶劑體積
 

　　注意：
 

　　在對NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液*流出。
 

　　**如果簡單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠*洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。
 

　　色譜柱的維護(hù)
 

　　1.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度)
 

　　2.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍
 

　　3.避免流動相組成及極性的劇烈變化
 

　　4.流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
 

　　5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存大乙腈中
 

　　6.壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號
 

　　卡套柱的安裝(不加預(yù)柱)
 

　　1.將卡套架套入柱芯
 

　　2.將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夾套
 

　　3.將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過夾套片
 

　　4.將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手?jǐn)Q緊
 

　　5.然后依同樣的順序連接好柱子的另一端
 

　　6.連接到液相色譜儀，PEEK接頭手?jǐn)Q即可；若為不銹鋼接頭應(yīng)使用扳手
 

　　注意：使用卡套柱時，兩端的卡套應(yīng)時刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，任何時候都不能將卡套取下來，否則會造成填料的流失。
 

　　卡套柱的安裝 (加預(yù)柱)
 

　　1.將卡套架套入柱芯
 

　　2.將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯
 

　　3.將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過夾套片
 

　　4.將"字彈頭"預(yù)柱放入卡套片內(nèi)
 

　　5.將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手?jǐn)Q緊
 

　　6.然后依同樣的順序連接好柱子的另一端
 

　　總而言之
 

　　1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動；
 

　　2)當(dāng)柱子和色譜儀連接時， 閥件或管路一定要清洗干凈；
 

　　3)要注意流動相的脫氣；
 

　　4)避免使用高粘度的溶劑作為流動相；
 

　　5)進(jìn)樣樣品要提純；
 

　　6)嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；
 

　　7)每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；
 

　　8)每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?br /> 

　　9)若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉；